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定硫儀的爐溫升至1050度時，因為電解液在不平衡狀態(tài)，需要使得電解液平衡才能正常出實驗數(shù)據(jù)，就要作廢樣了：
1 送入不低于60毫克的廢樣，隨便輸入3位數(shù)，進(jìn)行做樣。做廢樣的目的是為了是電解液達(dá)到平衡（即滴定終點狀態(tài)），若不進(jìn)行廢樣試驗，將使正式試驗結(jié)果偏低或為零。像測氫儀做空白試驗一樣。電解液平衡的典型現(xiàn)象就是定硫儀的顯示器上開始計數(shù)，即表示電解液已經(jīng)達(dá)到平衡狀態(tài)，這時定硫儀能感受到SO2的進(jìn)入。
說明：雖然是廢樣，也要像正式樣一樣由定硫儀自動完成全試驗過程。不可中途人為退出。
經(jīng)正常試驗后，已經(jīng)完全燒透的載煤磁舟可以反復(fù)使用，不影響定硫儀的分析結(jié)果，將其內(nèi)殘渣刮去即可。一般選擇含硫量大于1%以上的煤樣做廢樣，含硫量低的廢樣往往需要做許多次才能是電解液達(dá)到平衡。
2 電解液平衡后，即可進(jìn)行正式試驗工作：即將待測煤樣磁舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣的重量（三位數(shù)且必須帶小數(shù)點），按“送樣”鍵，余下工作由測硫儀自動完成，如此循環(huán)。
說明：實驗應(yīng)該連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長停頓時，應(yīng)該加燒一個廢樣。
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